Главная / Библиотека / Химическая война /
/ ГЛАВА VII Лакриматоры (Слезоточивые газы) / Производство бром-ацетона и бром-метил-этил-кетона в Германии[10]

Глав: 31 | Статей: 222
Оглавление
Желая возможно точнее воспроизвести подлинник настоящего труда, богатого иллюстрациями, Издательство размещает таковые соответственно тексту оригинала и приводит под рисунками и схемами полный перевод как надписей к ним, так и пояснений, сделанных в пределах иллюстраций.

Производство бром-ацетона и бром-метил-этил-кетона в Германии[10]

Производство бром-ацетона и бром-метил-этил-кетона в Германии[10]

Способы получения этих двух соединений совершенно одинаковы. Около 1/3 их количества, добытого заводским путем, изготовлялось из метил-этил-кетона, получаемого при перегонке дерева. Водные растворы хлорноватых солей калия или натрия, в присутствии ацетона или метил-этил-кетона, обрабатывались требуемыми количествами брома. Реакция с ацетоном протекает следующим образом:

СН3СОСН3 + Br2 = СН2ВrСОСН3 + НBr

Для каждой нагрузки употреблялось 10 кгм-молекул ацетона или метил-этил-кетона.

Для окисления выделяющейся при реакции бромистоводородной кислоты брался избыток хлорноватых солей, в размере 10 % против требуемого по расчету. Вода и кетон смешивались в весовом отношении 2 частей воды на одну часть кетона. На каждую килограмм-молекулу кетона-брома шло на 10 % более теоретического расчета.

Реакция производилась или в глиняных сосудах или в железных котлах, обмазанных внутри глиной. Котлы были снабжены деревянными мешалками и имели различный об'ем от 4000 до 5000 литров. Они ставились в деревянные баки и охлаждались проточной водой. Сначала растворяли хлорноватую соль в воде, потом прибавляли кетон. В эту смесь медленно вливался бром, при беспрерывном помешивании раствора и температуре от 30° до 40 °C. Время, требовавшееся для прибавления брома, составляло приблизительно 48 часов. По окончании реакции масло выливали в железный сосуд и мешали с окисью магния (в присутствии небольшого количества воды), для нейтрализации свободной кислоты. Затем его выделяли и отсушивали над хлористым кальцием. Образчик полученного вещества брался на испытание, которое производилось при помощи перегонки, чтобы узнать какая часть его имеет температуру кипения ниже 130°, если был взят метил-этил-кетон. Если при этой температуре перегонялось менее 10 % продукта, то бромирование считалось удовлетворительным. Если, наоборот, при низкой температуре отгонялся больший процент, то продукт подвергался вторичному бромированию. Анализы показали, что полученное таким образом вещество содержит немного менее теоретически требуемого количества моно-бром-кетона.

Наконец, готовый продукт перекачивался посредством отсасывания или под давлением в вагоны-цистерны. Вначале употреблялись цистерны со свинцовой обкладкой, но впоследствии было найдено, что они могут быть заменены железными цистернами. Имея в виду небольшое количество бромисто-водородной кислоты, выделяющейся медленно с течением времени, к готовому продукту прибавлялось немного окиси магния. Количество окиси равнялось приблизительно 1/1000 части веса кетона. При употреблении окиси магния было найдено, что бром-кетон может сохраняться без видимого распада около 2 месяцев.

Выход продукта из 580 кгм. ацетона (10 кгм. — мол.) равен 1,100 кгм.

Выход из 720 кгм. метил-этил-кетона (10 кгм. — мол.) равен 1,260 кгм.

Оглавление книги


Генерация: 0.131. Запросов К БД/Cache: 3 / 1