Главная / Библиотека / Химическая война /
/ ГЛАВА IX Ди-хлор-этил-сульфид / Германский способ производства[12]

Глав: 31 | Статей: 222
Оглавление
Желая возможно точнее воспроизвести подлинник настоящего труда, богатого иллюстрациями, Издательство размещает таковые соответственно тексту оригинала и приводит под рисунками и схемами полный перевод как надписей к ним, так и пояснений, сделанных в пределах иллюстраций.

Германский способ производства[12]

Германский способ производства[12]

Приготовление этилена. Газ получался при пропускании паров спирта над окисью алюминия, при температуре от 380–400 °C. Подробности конструкции одной из печей даны на рисунках 32 и 33. Печи были очень малы, и их нужно было около 60 штук, чтобы доставить требуемое количество газа. Трубы, содержавшие катализатор, были сделаны из меди и нагревались в ванне из расплавленного азотнокислого калия. Было известно, что катализатор приготовлялся по способу Ипатьева и выдерживал от 10 до 20 дней. Полученный газ промывался обычным образом в скрубберах. Судя по сообщениям, этилена получалось около 90 % теоретического выхода.

Приготовление хлоргидрина гликоля. Реакция производилась в горизонтальном цилиндрическом котле, который был снабжен мешалкой и покрыт пробковой изоляцией во избежание нагревания внутренности котла от окружающего воздуха. В котел вводилось определенное количество хлорной извести, достаточное для получения 500 килогр. хлора, и 5 куб. метров воды. Сначала в смесь пропускали около 20 куб. метров углекислоты, потом этилен и, наконец, этилен и углекислоту одновременно. Отмечалась быстрота поглощения этилена и, когда реакция замедлялась, добавляли углекислоту. Никаких более подробных сведений по этому поводу не имеется, кроме того, что впуск газов был передан на усмотрение рабочего, наблюдающего за процессом. Реакция должна была идти при возможно низкой температуре, но имевшиеся на заводе аппаратов не давали возможности поддерживать ее ниже 5 °C. Температура во время хода производства колебалась в пределах от 5° — 10 °C. С целью поддержания ее на низком уровне, реагирующий раствор непрерывно перекачивался через змеевик, охлаждаемый холодной водой. Когда этилен более не поглощался, и в котле оставался избыток углекислоты, раствор испытывали на хлорноватистую кислоту. Для введения этилена требовалось от 2 до 3 часов.


Рис. 32.

Получение этилена на Баденской Содо-Анилиновой фабрике, 60 единиц

1. Предохранительный клапан.

2. Выход этилена.

3. Впуск охлаждающей воды.

4. Выход горячих газов.

5. Газовая труба.

6. Змеевик холодильника.

7 Этиленовая труба к скрубберу.

8. Впускная трубка.

9. Впускная трубка для паров спирта.

10. Трубка для пара.

11. Дымовая труба.

12. Выход охлажденного спирта.

13. Кирпич.

14. Выход охлаждающей воды.

15. Трубы контакта.


Pис. 33.

Получение этилена на Баденской Содо-Анилиновой фабрике. 1 элемент.

1. Предохранительная труба.

2. Газовая труба.

3. Выход горячих газов.

4. Входные трубы для паров спирта.

5. Выход этилена.

6. Медный змеевик (12 оборотов).

7. KNO3.

8. Контакт.

9. Газ.

10. KNO3.

11. Змеевик вокруг внутренней трубы.

12. Змеевик с контактным веществом у основания.


Рис. 34.

Котел для реакции хлоргидрина на Баденской Содо-Анилиновой фабрике. 16 единиц.

1. Впуск этилена.

2. Трубки.

3. Впускная трубка.

4. Контрольный сосуд.

5. Насос.

6. К змеевику и фильтру прессу.

7. Мешалки.

8. Свинцовый змеевик.

9. Впуск СО2.

10. Свинцовые трубки.

При фильтровании продукта реакции через пресс удаляли углекислый кальций. Полученный раствор содержал от 10 до 12 % хлоргидрина гликоля и, после перегонки его с водяным паром, количество хлоргидрина в дестилляте повышалось от 18 до 20 %. Выход хлоргидрина составлял от 60 до 80 % теоретического, считая на затраченный этилен.


Рис. 35.

Производство горчичного газа в Ливеркузене.

Установка для хлорирования тио-ди-гликоля.

Приготовление ди-гидро-окси-этил-сульфида. Чтобы приготовить ди-гидро-окси-атил-сульфид, к 18 или 20 % раствору хлоргидрина гликоля прибавляли теоретическое количество сернистого натра в виде безводной соли или в кристаллах. После этого смесь нагревалась до 90 — 100 °C, затем перекачивалась в выпарительный чан, где вода удалялась нацело кипячением. Полученный тио-гликоль отфильтровывался от выделившейся соли и перегонялся под уменьшенным давлением. Выход составлял около 90 % теоретического, рассчитанного на хлоргидрин.

Приготовление ди-хлор-этил-сульфида. Тио-ди-гликоль подвозился по рельсовому пути к двум большим бакам, служившим его хранилищами, и отсюда перекачивался посредством вакуум-насоса прямо в реакционный сосуд. Каждый реакционный сосуд был помещен в отдельной камере, вентилируемой как сверху так и. снизу, и снабженной стеклянными окнами для наблюдения. Сосуды были сделаны из 1?-дюймового чугуна и выложены 10-м.м. свинцом; они имели вышину 2,5 м., диаметр 2,8 м. и были покрыты кожухом, позволявшим производить нагревание водой и паром и поддерживать реакцию при 50 °C. Газообразная соляная кислота, направляемся по главной трубе, пропускалась через серную кислоту, что давало возможность наблюдать за скоростью, и поступала затем в реакционный сосуд через 12 стеклянных трубок, каждая около 2 см. в диаметре. Скорость течения соляной кислоты поддерживалась в такой степени, чтобы произвести поглощение до максимума. Газы, выделяющиеся при реакции, выводились из сосуда по трубке в коллектор, проходили через скруббер, содержащий древесный уголь и воду, потом через сепаратор и, наконец, направлялись в вытяжную трубу. Эти выпускные газы высасывались посредством вентилятора, соединенного также с нижней частью камеры, в которой помещался реакционный сосуд, так что все газы должны были пройти через скруббер, прежде чем выйти в вытяжку. По окончании реакции масло удалялось посредством вакуум-насоса в чугунный промывной чан.

Слой водного раствора соляной кислоты из реакционных сосудов удаляли также посредством вакуума в глиняный приемник. Стеклянное окно в камере позволяло наблюдателю избегать перегонки масла с кислотой. Реакционный сосуд был снабжен термометрам как внутри, так и снаружи, у чехла. Для испытаний во время хода реакции, пробы вещества могли быть подведены насосом к гидрометру, находящемуся под стеклянным колпаком; окончательная проба должна была показывать 126° Тв. Другая порция могла быть втягиваема в пробирку, при чем становилось возможным следить за прохождением соляной кислоты. Поплавок, помещенный в стеклянную внешнюю трубку, соединенную с реакционным сосудом, служил для показания уровня жидкости. Реакционные, промывные и дестилляционные аппараты, служившие для производства горчичного газа на немецких заводах, были нормального типа и применялись уже. раньше при многих других операциях.

Промывная ванна представляла собой чугунный сосуд, выложенный свинцом, 2,5 м. в диаметре и 2 м. глубины, снабженный колпаком и мешалкой. Для введения воды и раствора соды служили свинцовые трубы; подобные же трубы были устроены для высасывания вакуум-насосами. Крышка, имевшая плоский верх, была снабжена стеклами для освещения и наблюдения, к которым, для предотвращения заболевания, был прикреплен маленький паровой змеевик. Промытое масло перекачивалось в дистилляционный куб, — чугунный сосуд, выложенный свинцом, 1,5 м. в диаметре и 2 м. глубины, снабженный нагревающими свинцовыми змеевиками и соединенный посредством спирального свинцового холодильника и приемника с вакуум-насосом. Вода отгонялась от масла при 62–70 мм. давления. Высушенное масло перекачивали в резервуар, весьма сходный по. форме с промывной ванной, в котором оно смешивалось на заводе с определенным количеством растворяющего вещества, обычно хлор-бензола или иногда четырех-хлористого, углерода. Относительное количество растворителя изменялось в зависимости от времени года, и инструкции по этому поводу доставлялись из Берлина. Готовая смесь передавалась в баки складов и в вагоны-цистерны.

Оглавление книги

Реклама

Генерация: 0.215. Запросов К БД/Cache: 3 / 1